谷物中10种二苯醚类除草剂同时测定方法

材料与方法

1.1 仪器

（1）气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）。

（2）分析天平：感量0.01g和0.0001g。

（3）离心机。

（4）旋轉蒸发仪。

（5）涡旋混匀器。

1.2 试剂及耗材

（1）乙腈：优级纯。

（2）QuEChERS盐包。

（3）QuEChERS净化小柱。

（4）0.2？滋m滤膜。

1.3 标准溶液配制

（1）标准储备溶液：准确称取适量乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、除草醚、治草醚、吡草醚、嘧草醚、环酯草醚、苯达松、苯草醚、乳氟禾草灵，分别用乙腈溶解并定容，浓度相当于1000mg/L，在-18℃贮存。

（2）混合标准溶液：准确吸取适量乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、除草醚、治草醚、吡草醚、嘧草醚、环酯草醚、苯达松、苯草醚、乳氟禾草灵标准储备溶液于棕色容量瓶中，用乙腈定容，各种除草剂的浓度为10mg/L，在-18℃贮存。

1.4 测定

（1）样品处理：分别取小麦和糙米样品约500g，充分粉碎、混匀。称取5g（精确至0.01g）粉碎后的样品于50mL离心管中，加入QuEChERS盐包和适量水混匀，然后加入20mL乙腈于离心管中，涡旋混匀，超声提取20min，在4000r/min离心5min，取上清液至鸡心瓶中，重复提取2次，合并提取液在35℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙腈复溶并定容至2mL，再转移至QuEChERS净化小柱中，涡旋净化，离心，取上清液经0.2？m滤膜过滤后进行气相色谱-串联质谱测定。

（2）仪器条件：色谱柱为HP-5MSI石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温升温程序为

；

进样口温度为250℃；载气：恒流，1.2mL/min；传输线：280℃；离子源温度为300℃；二苯醚类除草剂各组分母离子、子离子及碰撞能量优化条件见表1。

（3）标准曲线：精密量取混合标准溶液适量，用乙腈稀释，配制成浓度为0.010mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L系列标准溶液，供气相色谱-串联质谱测定。以定量离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性范围、相关系数及定量限

10种二苯醚类除草剂线性范围为0.010-1.0mg/L时的相关系数为0.9974-0.9996。方法定量限为0.011 -0.023mg/kg。

2.2 方法精密度、回收率试验

在小麦样品和糙米样品中分别添加3个浓度水平的混合标准溶液，按上述方法进行测定。每个加标水平重复测定6次计算平均回收率和相对标准偏差，结果见表2。小麦样品中二苯醚类除草剂混合标准溶液加标浓度为0.025mg/kg、0.050mg/kg、0.100mg/kg时，回收率为72.4%-106.2%，相对标准偏差为1.12%-4.76%；糙米样品中二苯醚类除草剂混合标准溶液加标浓度为0.025mg/kg、0.050mg/kg、0.100mg/kg时，回收率为72.5%-104.2%，相对标准偏差为1.28%-4.93%。

3 结束语

综上所述，本文建立的二苯醚类除草剂检测方法快速、高效，准确度高，并对小麦和糙米两种基质分别进行了精密度及回收率的验证，结果表明此方法适用于同时测定谷物中10种二苯醚类除草剂。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准.GB 2763-2016食品安全国家标准：食品中农药最大残留限量[S].

[2]刘亚伟，董一威，孙宝利，等.QuEChERS在食品中农药多残留检测的应用研究进展[J].食品科学，2009，30（9）：285-289.

[3]陈晓水，侯宏卫，边照阳，等.气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）的应用研究进展[J].质谱学报，2013，34（5）：308-320.