摘要：用真空干燥和过滤工序代替真空干燥和过滤后跟加氢补充精制的流程对减四线馏分油(重VGO)经加氢处理工艺生产的油蜡产品进行后处理，实现了流程短化。实验室研究表明，采用简化流程处理HVIⅡ10脱蜡油，可去除其中的水分，从而解决了油品的浑浊问题，同时也降低了油品中的溶剂含量；采用同样简化的流程处理减四线改质脱油蜡，可得到70#微晶蜡标准要求的产品。采用短化流程的工业试生产结果表明：消除了油品浑浊现象，溶剂含量降低， HVIⅡ10脱蜡油可达到其质量标准，并且能耗和物耗较低；对于减四线改质脱油蜡，生产流程短化后，除了滴熔点略低于70#微晶蜡标准,其他指标均满足70#微晶蜡标准的要求，特别是其溶剂含量下降明显,但其颜色略有加深。
关键词：加氢处理 真空干燥 过滤 加氢精制
前言
荆门石化生产HVIⅡ类润滑油基础油，采用中石化石油化工科学研究院开发的的润滑油加氢处理生产优质基础油技术（RLT），即经过常减压蒸馏—丙烷脱沥青（非重质油省略此工序）—糠醛精制—加氢处理—酮苯脱蜡—加氢补充精制等工序，流程长。其中加氢处理工序由加氢处理反应器和后精制反应器一段串联而成[1]。由于进入重套酮苯脱蜡装置的原料经过了加氢处理，所以经过酮苯脱蜡脱油生产得到的油产品颜色浅、粘度指数高、硫和氮含量低、没有机杂等，蜡产品颜色浅、硫和氮含量低、光安定性好等，这就为探索加氢处理油蜡产品生产流程短化提供了可能性。酮苯脱蜡后油蜡产品原流程需要分别进一步低压加氢补充精制，加氢补充精制工序包括加氢补充精制反应、产品汽提、抽真空干燥以及过滤工序，通过生产流程短化，直接将酮苯脱蜡后油蜡产品增加简单的抽真空干燥设备进行抽真空（给一点氮气汽提效果更好），以及馏出口产品过滤器，可以空出加氢补充精制装置的生产能力用于对“老三套”润滑油基础油的加氢。
虽然荆门石化加氢处理装置可以生产减三线、减四线和轻脱料，但由于目前该装置以生产减四线改质料为主，因此生产流程短化的探讨主要针对减四线加氢处理工艺生产的油蜡产品。
1加氢处理油生产流程短化
1.1加氢处理油性能
从酮苯脱蜡装置馏出口采HVIⅡ10脱蜡油，分析其性能，与荆门石化HVIⅡ10基础油质量控制指标进行比较，考察加氢处理油生产流程短化的可能性。荆门石化加氢处理油性能见表1。
从表1可见： HVIⅡ10脱蜡油与荆门石化HVIⅡ10基础油质量控制指标相比，除外观浑浊不透明以外，其它各项指标均满足质量指标要求，说明存在不经过加氢补充精制，从而使加氢处理油生产流程短化的可能性。
1.2加氢处理脱蜡油外观不透明原因考察及改善方法
经过定性滤纸过滤，发现加氢处理HVIⅡ10脱蜡油外观透明度变好，初步推测加氢处理HVIⅡ10脱蜡油外观不透明的原因为含水，下面就此开展了一些试验工作。
1.1 .1 加干燥剂干燥试验
在100mL烧杯中加入约50mL HVIⅡ10脱蜡油，不加干燥剂，缓慢加热，试验发现在51℃时油样变透明，但降温后又变回不透明。同样的在100mL烧杯中加入约50mL HVIⅡ10脱蜡油，加干燥剂无水氯化钙，缓慢加热，试验发现在43℃时油样变半透明，48℃时完全透明，降温后试样仍然透明。试验表明加干燥剂后，试验油能够变透明，说明导致外观浑浊的原因是水。
1.2.2白土精制试验
在250mL烧杯中加入约100mL HVIⅡ10脱蜡油，加入1.5%的白土，在80℃下搅拌20分钟，静置后用滤纸过滤，得到的油样冷却后透明，主要是因为白土吸附了油样中的水分。另外，HVIⅡ10脱蜡油经白土精制后，颜色比不经白土精制直接用滤纸过滤时要浅一些，这主要是由于白土有脱色作用。
1.2.3简易抽真空试验
在100mL烧杯中加入约50mL HVIⅡ10脱蜡油，加热到实验条件要求的温度恒温，放入抽真空设备系统中。在一定时间内，保持一定的真空度，进行抽真空试验，试验结果见表2，HVIⅡ10脱蜡油抽真空前编号H-0，不同抽真空条件下抽真空后的HVIⅡ10脱蜡油编号H-1～H-7。
从表2可见：采用抽真空的方法可以有效的去除残存在HVIⅡ10脱蜡油中的微量水分，使油品变得透明，同时也可以去除部分残留溶剂。
1.3抽真空中试模拟试验
从工业应用的角度实施抽真空干燥工艺可行、操作费用低，下面通过抽真空中试模拟试验，为技改设计所需以及工业试生产提供参考数据。
取荆门石化HVIⅡ10脱蜡油，在抽真空中试模拟装置上，通入少量N2进行气提，在0.08MPa的真空度、155℃的抽真空温度下恒定干燥半小时，考察抽真空干燥后的HVIⅡ10油品的性能，试验结果见表3。
从表3可见：荆门石化HVIⅡ10脱蜡油样品浑浊，含微量水分。但经过抽真空干燥后的HVIⅡ10油样透明，溶剂含量降低，性能均满足HVIⅡ10基础油厂内质量控制指标要求。
1.4工业试生产及其问题探讨
根据抽真空中试模拟试验数据，说明用抽真空干燥代替加氢补充精制工序是可行的，可以进行工业试生产。
1.4.1 工业试生产
采用荆门石化白土装置抽真空干燥系统进行工业试生产。该装置脱氮精制部分停运，不加白土，仅使用抽真空干燥系统和板框过滤系统流程。加热炉出口温度按照200-220℃控制。为了更好的脱除水分和溶剂含量，采用了较高的真空度，实际真空度高于中试模拟试验提供的数据，达到了0.09Mpa。HVIⅡ10脱蜡油抽真空干燥工业试生产情况见表4。
从表4可见：HVIⅡ10脱蜡油外观混浊，溶剂含量较高，分别高达0.043％和0.046％，有机杂。经过工业装置加热炉加温、真空脱水后的HVIⅡ10脱蜡油，外观、溶剂含量及机杂等性能明显改善，变为无色透明、无机杂、溶剂含量降低，而其他性能无明显变化，产品质量符合HVI Ⅱ10基础油厂内质量控制指标要求，达到了预期的试生产目的。
1.4.2工业生产问题探讨
工业试生产成功以后，荆门石化采用相应的工业技改措施，在酮苯脱蜡装置后新增真空泵和过滤器等设备，进行配套工业化生产。但在生产过程中曾出现过HVIⅡ10脱蜡油馏出口产品不透亮的问题，原因分析试验见表5。
表5馏出口产品不透亮原因分析试验
项目滤纸过滤加热沉降白土精制
试验方法取一定量的油样直接在滤纸上过滤。室温下，在同样规格的两个试管中放入相同体积的油样，一个放入95℃水浴中加热，加热一定时间后取出与另一个进行比较。取一定油样加入1.5%的白土精制，在120℃下搅拌30分钟，静置后用滤纸过滤。
试验现象过滤后的滤纸褐色机杂较多，得到的油样颜色浅黄透明。目测加热过的油样透光性略微好一点，但颜色又略微变红一点。油样颜色浅黄透明，且颜色比滤纸直接过滤要浅一些。
从表5可见：HVIⅡ10脱蜡油馏出口产品机杂较多是造成浑浊的原因。
引起机杂较多的原因可能有：①润滑油系统大检修之后才两个多月，抽真空系统为新上技改措施，塔设备及装置管线等导致机杂较多；②酮苯装置腐蚀影响③过滤器精度低或效果不好。针对上述可能的原因提出的对策是：①生产一段时间后会好转；②加注KQ-1缓蚀剂，降低酮苯溶剂含水量；③装置现用金属纤维烧结滤芯精细过滤器作为抽真空脱水、脱气后的HVIⅡ10脱蜡油产品过滤器，过滤精度为10um，而加氢催化剂粉尘需要5um精度的滤芯[2]，因而可以考虑在过滤器管路流量满足装置处理能力的条件下更换5um精度的滤芯。当然厂控HVIⅡ10润滑油基础油指标中没有机杂指标要求，目前过滤精度为10um的金属纤维烧结滤芯精细过滤器可以满足要求，前提是要保证过滤有效。
2 减四线改质脱油蜡生产流程短化
酮苯装置生产的减四线改质脱油蜡进行加氢补充精制主要作用是脱氮、脱氧和烯烃、芳烃饱和，并脱除少量的水分及溶剂，达到改进蜡产品颜色和提高光安定性。酮苯装置原料经过加氢处理工序的加氢处理和后加氢精制一段串联两次高压加氢而成，反应条件比加氢补充精制工艺条件苛刻得多，从理论上分析，减四线改质脱油蜡可不再经过加氢补充精制，就可达到70#微晶蜡蜡的出厂质量指标。这样就可省去操作费用130元/吨左右的加氢补充精制工序，增加经济效益。
2.1可行性分析:
酮苯装置馏出口的减四线加氢处理脱油蜡，从外观上看，颜色略深，有明显水分和机械杂质。实验室直接用单层滤纸过滤后的减四线改质脱油蜡性能见表6。
由表6可得出：单层滤纸过滤后的减四线改质脱油蜡满足70#微晶蜡标准要求。
2.2工业抽真空模拟试验
减四线改质脱油蜡的机杂可以通过增加过滤器解决，水分和溶剂含量通过抽真空系统解决，在工业上实施可行、操作费用低，下面通过抽真空中试模拟试验，为技改设计所需以及工业试生产提供参考数据。
取荆门石化减四线改质脱油蜡，在抽真空中试模拟装置上，通入少量N2进行气提，在0.08MPa的真空度、155℃的抽真空温度下恒定干燥半小时，考察抽真空干燥后的减四线改质脱油蜡的性能，试验结果见表7。
从表7可见：①荆门石化HVIⅡ10脱油蜡经过抽真空后，溶剂含量油0.061％下降到0.004％，说明抽真空对于降低溶剂消耗有利；②加氢处理减四重润脱油蜡除了滴熔点略低于70#微晶蜡标准以外，其他指标均符合均满足70#微晶蜡指标要求。
2.3工业试生产
根据抽真空中试模拟试验数据，说明用抽真空干燥代替加氢补充精制工序可以有效降低溶剂含量，脱除水分，可以进行工业试生产。在HVIⅡ10脱蜡油抽真空干燥工业试生产采用的生产装置上，与其相同的流程工序，不同点是本次试生产不经过过滤机，也没有任何过滤设施，工艺条件变为0.086Mpa的真空度和157℃的加热炉出口温度。减四线改质脱油蜡抽真空干燥工业试生产情况见表8。
从表8可见：水分为“无”，溶剂含量下降明显，说明抽真空干燥达到了一定的效果。机械杂质为“有”属情理之中，可增加过滤设施获得解决。颜色有所加深，是因为蜡高温氧化所致，属正常范围，但远低于70#微晶蜡标准要求。减四线改质脱油蜡抽真空干燥试生产的产品滴熔点略低于70#微晶蜡标准，这与原料性能有关。
3小结
（1）荆门石化加氢处理工艺生产的油蜡产品性能好，将其生产流程短化开展实验研究。研究表明：加氢处理HVIⅡ10脱蜡油不经过加氢补充精制，直接通过抽真空干燥，可去除水分，解决了油品浑浊问题，同时降低了溶剂含量；减四线改质脱油蜡不经过加氢补充精制，直接通过抽真空干燥，可得到除了略滴熔点低于70#微晶蜡标准以外，其他指标均满足70#微晶蜡标准要求的蜡产品，同时降低了溶剂含量。
（2）加氢处理HVIⅡ10脱蜡油和减四线改质脱油蜡利用原白土精制装置抽真空干燥系统进行抽真空干燥试生产，结果表明：加氢处理HVIⅡ10脱蜡油经过抽真空干燥后达到HVIⅡ10质量标准，消除了油品浑浊现象，溶剂含量降低，能耗和物耗较低；减四线改质脱油蜡经过抽真空干燥后可得到除了滴熔点略低于70#微晶蜡标准以外，其他指标均满足70#微晶蜡标准要求的蜡产品，溶剂含量下降明显，但产品颜色略有加深。
参考文献：
[1]孙丽丽.荆门润滑油加氢处理装置的工程设计及工业应用〔J〕. 石油炼制与化工，2003，34（8）：9－11.
[2] 戴天翼.过滤器：设计制造和使用〔M〕.北京：化学工业出版社，2009.
作者联系方式：13257231363Telephone:0724—2276040(office)0724-2270737(FAX)
E-mail:newpdc@sina.com邮寄地址：湖北省荆门市中石化荆门分公司技术处、技术开发与服务中心 黄灏 邮编：448002作者简介：黄灏（1969--），男，本科，高级工程师，1992年毕业于抚顺石油学院，主要从事润滑油生产工艺技术服务和相关产品配方开发工作，已公开发表论文14篇。
OPTIMIZATION OF LUBE BASE OIL AND WAX PROCESSING
Huang Hao
(Jingmen Petrochemical Company,SINOPEC, ,Hubei Jingmen 448002, China)
Abstract: A process of finishing base lube oil and wax products made from heavy VGO via hydrotreatment unit was optimized by using vacuum drying and filtering operations (shortprocess)to take the place of that of what was followed by hydrofinishing operation(long process). Pilot plant studies with the short process showed that water content which is responsible for turbidity of HVIⅡ10 dewaxed oil was decreased and the turbid appearance was eliminated，and solvent content of the oil was decreased as well. To the deoiled wax, All its quality properties were well to meet 70# microcrystalline wax. Commercial test with the short process showed that, to the HVIⅡ10 dewaxed oil, its water content which is responsible for turbidity was decreased and the turbid appearance was eliminated. Its solvent content was decreased as well. And all of its quality properties were well to meet the specifications of HVIⅡ10. In addition, it was at a relatively lower energy and material consumption level to finish HVIⅡ10 dewaxed oil with the short process than with the long process mentioned above. To the deoiled wax, except for its drop melting point was slightly lower than that of 70# microcrystalline wax, other properties of the wax product were well to meet the specifications of 70# microcrystalline wax, especially its solvent content were decreased significantly. But the color of wax product finished by the short process became slightly deeper than that of wax product finished by the long process.
Key words:hydrotreatment, vacuum drying, filtering, hydrofinishing
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