摘 要：建立了加速溶剂萃取仪ASE结合气质联用仪GC-MS测定土壤中11种除草剂残留量的定性定量方法。设定和优化参数，通过加速溶剂萃取仪对土壤样品进行快速提取，净化浓缩后，进入气质联用仪分析测试。结果证明，该方法测定样品的加标回收率在86%以上，线性相关系数在0.995以上。该方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好，满足实际要求。
关键词：加速溶剂萃取；气质联用仪；除草剂残留量
中图分类号：s481.8 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）15-0078-02
土壤污染物检测越发成为环境监测领域关注的重点，贯穿于土壤环境质量评价和土壤防治与修复的全过程，用以评估土壤污染程度和修复效果。除草剂作为现代农业必不可少的部分，其施用后的残留现已成为可能对人体造成危害的因素。现有土壤有机污染物检测技术主要是依靠索氏提取或物理震荡萃取[1，2，3]，普遍存在提取时间长、耗费溶剂多、工作量大且效率低等缺点，难以应对大批量和应急检测任务。本实验引入加速溶剂萃取技术，能够短时间内对土壤样品中11种除草剂乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺快速提取，保证提取效率，结合气质联用仪进行检测，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好等优势。
加速溶剂萃取[4，5]是近年兴起的一项针对固体样品的自动化操作提取技术，大大简化了样品制备过程。提取溶剂经泵送入含有样品的萃取池中，然后施以一定的温度和压力。数分钟后，提取物从萃取池转移到标准收集瓶，以备进行下一步的净化或分析。特点是整个提取过程完全自动化，耗时短，操作快速简单，低溶剂消耗，节约经济成本和环境污染成本。
1 仪器与试剂
气质联用仪GC-MS（美国安捷伦科技有限公司，7890A-5975C），加速溶劑萃取仪（赛默飞世尔科技有限公司，ASE300），电子天平（上海精密仪器仪表有限公司，0.1mg），固相萃取装置（美国Supelco公司），旋转蒸发仪（瑞士Buchi有限公司），氮吹浓缩仪（美国ATR公司，AutoVap S8）。
丙酮，正己烷，均为色谱纯；氯化钠，无水硫酸钠（650℃灼烧4h，置于干燥器中备用），国药集团化学试剂有限公司。11种除草剂标准品，纯度≥95%。
2 样品提取
准确称取土壤试样10.0g（精确到0.1mg），加入3g无水硫酸钠混匀，转入萃取池中，盖严。将萃取池装入加速溶剂萃取仪，按表1所示参数要求设定，进行提取。将萃取液在40℃水浴中用旋转蒸发仪浓缩至近干，再用氮气吹干，加2mL正己烷溶解待净化。
3 净化
将中性氧化铝固相萃取柱安装到固相萃取装置上，先用5mL丙酮-正己烷混合溶液预淋洗萃取柱，弃去淋洗液。将萃取液倒入固相萃取柱中，待萃取液全部流出后，再用5mL丙酮-正己烷混合溶液洗脱萃取柱，流速保持在1.5mL/min，收集全部流出液，于45℃氮气流吹至近干，用正己烷定容至1.0mL，供GC-MS测试。
4 测定
在表2所示的相同仪器条件下，将配制好的标准工作溶液系列和样品测试液依次上机测试，标准工作溶液和样液中每种除草剂的响应值均应在仪器检测线性范围内。同时，做空白实验。在色谱图中，根据每种除草剂的保留时间和特征离子的种类及其丰度比进行确证。11种除草剂标准物的参考保留时间和气相色谱-质谱选择离子色谱图见表3和图1。
5 结果计算
对每种除草剂，用外标法，根据标准工作溶液的浓度与响应值的对应关系制作校准工作曲线，再将待测提取液响应值带入校准工作曲线计算得提取液浓度。
土壤中每种除草剂残留量Xi（单位：mg/kg）按此公式计算：。其中，ci为根据校准工作曲线求得的提取液中某种除草剂的浓度，单位为μg/mL；V为提取液定容体积，单位为mL；m为土壤样品质量，单位为g。
6 结论
本实验建立了加速溶剂萃取仪ASE结合气质联用仪GC-MS测定土壤中11种除草剂残留量的定性定量方法，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好等优点，可以用于土壤中除草剂残留量的分析与检测。
参考文献
[1]顾耀秦.我国环境中的土壤污染检测手段分析[J].科技创新与应用，2015，（22）：165.
[2]傅程玲.基于环境中的土壤污染及检测手段研究[J].资源节约与环保，2017，（2）：52，56.
[3]房豪杰.我国环境中的土壤污染及检测手段的研究进展[J].上海电气技术，2010，3（2）：1-5.
[4]陶翎，伍国林，张睿，陈广，崔静，杨红.土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法[J].农药，2009，48（2）：120-122，131.
[5]王少娟，董军，周鹏娜.快速溶剂萃取与索氏抽提对比测定复垦土壤中4类20种半挥发性有机污染物[J].分析试验室，2008，（4）：404-408.
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