脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法

摘 要 采用甲醇洗涤聚合产物脂肪族聚碳酸亚丙酯中残余的环氧丙烷、催化剂，使脂肪族聚碳酸亚丙酯中的灰份降低，过量的环氧丙烷脱出。

关键词 甲醇；聚碳酸亚丙酯；洗涤；灰分

中图分类号：TB332 文献标识码：A 文章编号：1671—7597（2013）031-099-01

利用二氧化碳和环氧化合物聚合成脂肪族聚碳酸亚丙酯，不但避免了二氧化碳的继续利用，更从中得到了一种全新的可降解塑料。但是在聚合反应完成的时候，会有部分的催化剂和没有反应完全的化合物残留在聚合物中，这就需要用相应的操作方法在脂肪族聚碳酸亚丙酯中除去这些残留物质，从而得出，这个工作步骤在试验中是必不可少的。

脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶，目前只限于实验室和50升反应釜的简单闪蒸脱溶，这种方法不但不能全部脱出未反应的环氧丙烷，而且催化剂残留在了聚合物中。此种方法提高了生产成本，聚合物中灰分含量高于5%，达不到产品使用领域要求，很难实现工业化。

本技术方案提供一种溶剂对脂肪族聚碳酸亚丙酯进行脱溶的方法。该方法使用工业甲醇或分析纯甲醇对反应完成的聚合物进行完全脱溶，将残留的灰分降到1%以内，致使工业化生产成本大幅度降低，产品满足各种领域使用要求。

方法如下：

1）脱溶剂为甲醇：工业甲醇或分析纯甲醇。

2）甲醇脱溶方法如下：

将一定量的工业甲醇或分析纯甲醇，加入到反应完成的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物，进行搅拌粉碎，使高粘度的聚合物变为粉末状，再经过分离、干燥得到脂肪族聚碳酸亚丙酯；将反应完成的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物放入到有一定量的工业甲醇或分析纯甲醇中，进行搅拌粉碎，使高粘度的聚合物变为粉末状，再经过分离、干燥得到脂肪族聚碳酸亚丙酯。

实验部分：

实验1

取830 Kg的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物，一定是带有没有反应完全的环氧丙烷和残留催化剂的。在真空条件下，放入500 L的工业甲醇液体中，对其进行初步搅拌，经过1小时搅拌均匀后密封保存一小段时间，然后将其置于没有空气的的洗涤容器中进行再一次的洗涤脱溶工作，在此次洗涤过程中，加入质量为1200 L的工业甲醇，继续搅拌40分钟，等初始状态下的聚合物变成粉末固体状态状之后，使其沉淀在容器底，将上层的清液抽出再进行第三次洗涤，在这次的操作中，需要加入900 L的工业甲醇，搅拌30分钟，取出容器中上层的清液再继续进行接下来一次的洗涤，本次洗涤中需要加入工业甲醇的容量为400 L，搅拌时间可以缩短至10分钟，依照前几次的步骤，使用渣浆泵将浆料打入料浆高位槽进行离心、干燥处理，直到溶剂中脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物的含量低于0.2%为止。这样重复的操作，得到最后上清液中的环氧丙烷和工业甲醇，可以进行精馏分离，循环使用。

实验2

取脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物830 kg，要求必须含有未反应完全的环氧丙烷和残留催化剂。压缩空气之后放入体积500 L的分析纯甲醇中，开始进行初步搅拌，持续操作1小时以后，密封置于全真空的洗涤容器里，接着操作第二次的洗涤脱溶工作，在这次的洗涤过程中需要适量加入质量为1200 L的分析纯甲醇，搅拌40分钟，直到粘稠状的聚合物变成粉末状态为止，待其沉淀后，用专用泵提取出清液，对剩下的物质继续洗涤，这次要加入的分析纯甲醇要低于上一次，900 L，搅拌时间也相应的缩短至30分钟，用泵吸出上层的清液后继续进行最后一次的物质洗涤工作，这次操作需要加入分析纯甲醇400 L，搅拌10分钟即可，通过渣浆泵将浆料打入料浆高位槽，进行离心、干燥的处理。重复以上步骤的操作，最终以得到溶剂含量低于0.2%的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物为准。

实验3

将500L的分析纯甲醇加入到830 kg含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物中进行第一次的搅拌，时隔1小时之后，将其放入全真空状态下的洗涤槽里，进行第二次的洗涤脱溶，本次的操作需要加入分析纯甲醇原料的质量为1200 L，将其搅拌40分钟后，待粘稠状的聚合物变成粉末状，然后等待沉降，用工具将上边的清液取出之后，再对下边的沉淀物质进行第三次洗涤，这次的洗涤就需要加入900 L的分析纯甲醇，搅拌30分钟停止后，再按照前几次的操作步骤，打出上清液继续进行第四次洗涤，第四次洗涤时减少分析纯甲醇的加入，只需400 L，相对应的搅拌时间只需要10分钟，在渣浆泵的作用下，将浆料=导入料浆高位槽中，对最终的所得物质做离心、干燥处理。从而时得到的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物中溶剂含量低于0.2%。

实验4

将500 L的工业甲醇加入到830 kg脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物中，前提是该聚合物一定是含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的，进行初步搅拌，搅拌1小时后密封放入全密封的洗涤容器中，对其进行二次洗涤脱溶工作，在二次洗涤过程中，加入工业甲醇1200 L，进行搅拌40分钟，直到粘稠状的物质变成粉末状后，再沉降，然后用泵将上面一层的清液隔离出来，然后对容器中剩下的物质再继续进行第三次洗涤，每次的洗涤中，需要加入的工业甲醇都要少于上一次的，在第三次洗涤加工过程当中，加入900 L容量的工业甲醇，搅拌时间30分钟，用泵把上层清液分离出来之后，重复上次的操作，加入工业甲醇400 L，搅拌10分钟，通过渣浆泵将浆料打入料浆高位槽进行离心、干燥，最终得出溶剂所含量少于0.2%的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。上清液中的环氧丙烷和工业甲醇进行精馏分离，循环使用。

结论：

采用甲醇洗涤聚合产物脂肪族聚碳酸亚丙酯中残余的环氧丙烷、催化剂，使脂肪族聚碳酸亚丙酯中的灰份降低1%以内，过量的环氧丙烷脱出。该方法用于洗涤脂肪族聚碳酸亚丙酯时，加入聚合物1-8倍的甲醇，致使高粘度的聚合物变成粉末状，解决了高粘度聚合物的脱溶问题。

参考文献

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